摘要

半揮發(fā)性有機(jī)化合物（SVOCs）具有較高的分子量和沸點(diǎn) , 且SVOCs 不易揮發(fā)，主要由農(nóng)藥和除草劑組成。這些化合物日積月累暴露在外，和室內(nèi)環(huán)境中，會(huì)留下很大的環(huán)境隱患， 導(dǎo)致公眾衛(wèi)生健康危害。所以被US EPA 列為有害空氣污染物（HAPs），可導(dǎo)致過敏、哮喘、內(nèi)分泌和甲狀腺破壞、生殖毒性、胎兒和兒童發(fā)育遲緩、甚至是癌癥。

土壤是這些化合物zui主要的基質(zhì)，如何從土壤中將這些化合物萃取出來，是一個(gè)繁雜的過程。 CEM 公司革命性的 EDGE ™萃取系統(tǒng)，可從土壤中快速萃取出 SVOCs，其速度約是其他自動(dòng)化技術(shù)的 6倍。 Q-Cup 技術(shù)™可簡單、快捷、 有效地從復(fù)雜樣品中萃取出待測物，EDGE 內(nèi)置符合 EPA 3545 實(shí)驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)程序。

簡介

土壤基質(zhì)是含有多種組分的復(fù)雜樣品，SVOCs包括具有廣泛化學(xué)特性和結(jié)構(gòu)特性的多樣化合物，其多樣性將增加萃取過程的難度，對(duì)于萃取技術(shù)是一巨大挑戰(zhàn)。

傳統(tǒng)的方法如索氏提取，非常耗時(shí)且需要使用大量的溶劑。自動(dòng)化方法往往需要繁瑣的樣品制備過程。EDGE是目前可達(dá)到的zui快的樣品萃取系統(tǒng)，使用少量的溶劑即可實(shí)現(xiàn)樣品萃取。Q-Cup 樣品架由兩個(gè)容易組裝的部件構(gòu)成，在幾秒鐘內(nèi)即可準(zhǔn)備好樣品。

半揮發(fā)性有機(jī)化合物（SVOCs）不易揮發(fā)，這些化合物日積月累暴露在外，會(huì)留下很大的環(huán)境隱患，為了確保人類的安全，需要提取、識(shí)別、量化處理這些有害化合物，而 SVOCs 的分析*取決于的萃取前處理技術(shù)。 Q-Cup 技術(shù)™可簡單、快捷、 有效地從復(fù)雜樣品中萃取出待測物，在 5min 內(nèi)即可完成過濾、冷卻和萃取產(chǎn)物的分析準(zhǔn)備，EDGE 內(nèi)置符合 EPA 3545 實(shí)驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)程序，可在土壤、粘土、沉積物、污泥、固體廢物中迅速有效萃取非水溶性 / 略水溶性揮發(fā)性化合物和半揮發(fā)性化合物。

儀器使用

美國CEM公司發(fā)明了EDGE革命性萃取技術(shù)，結(jié)合了加壓流體萃取法和固相離散萃取技術(shù)，全自動(dòng)過程包括試劑添加、萃取、過濾、冷卻和分離過程，萃取效率高，重復(fù)性好。Q-Cup ™*的開放單元設(shè)計(jì)，在壓力流動(dòng)萃取基礎(chǔ)上同時(shí)產(chǎn)生固相離散萃取的雙效應(yīng)，過程中動(dòng)態(tài)壓力振蕩迫使試劑上下雙向循環(huán)，增進(jìn)了化合物析出效率，實(shí)現(xiàn)大量樣品的快速萃取和過濾。

EDGE 使樣品制備非常容易，Q-Disc ™濾膜置于 Q-Cup 底部，并將底蓋旋好。可以迅速提取 1-30g 的土壤樣品，如需要可以通過加入 NaSO₄進(jìn)行樣品干燥。EDGE 僅使用 40mL 溶劑即可萃取反應(yīng)，進(jìn)行包括動(dòng)態(tài)壓力振蕩離散萃取、樣品浸潤和系統(tǒng)清洗。工作腔快速加熱，2min 內(nèi)溫度即可達(dá)到 180℃。

圖1 EDGE壓力動(dòng)態(tài)萃取+固態(tài)離散萃取

   工作原理：

    1、自動(dòng)樣品加載

    自動(dòng)進(jìn)樣器將Q-Cup加載至工作腔，并自動(dòng)加蓋加壓封閉。

    2、雙向自動(dòng)溶劑添加

    溶劑分別從Q-Cup的底部和頂部雙向自動(dòng)加入，浸潤樣品。

    3、自動(dòng)加熱和雙向樣品萃取腔

    自動(dòng)加熱，增加工作腔萃取壓力，并形成雙向試劑循環(huán)，壓力迫使溶劑與樣品產(chǎn)生離散效      應(yīng)，加速萃取過程，完成萃取條件。

    4、自動(dòng)萃取液提取收集

   一旦完成萃取，在線自動(dòng)過濾凈化，萃取殘?jiān)c萃取液直接分離，樣品將會(huì)通過Q-Cup濾膜     過濾而出，通過冷卻盤管，zui終進(jìn)入收集瓶。

    5、自動(dòng)清洗功能

    殘?jiān)c萃取液直接分離自動(dòng)過濾收集后，儀器自動(dòng)進(jìn)行清洗。

過程與方法

向10g的沙子，壤土和粘土中分別加入250µl配料溶液，并置于含有Q-Disc濾膜的Q-Cup中。準(zhǔn)備10g的CRM110-100（西格瑪Sigma Aldrich）。將Q-Cups放在EDGE移動(dòng)支架上，支架置于EDGE旁，每個(gè)支架旁都配有收集瓶。實(shí)驗(yàn)遵循EPA3545一鍵式操作方法。將萃取液注入到安捷倫7890 A - 5975C MSD中，分析方法符合EPA 8270。色譜柱選擇菲羅門ZB-5MSplus，30m/0.25mm。

樣品

沙子、壤土和粘土中分別加入SPEX CertiPrep TCLP堿/中性/酸可萃取的配料溶液，然后再將其加入到二氯甲烷中，其中沙子、壤土和粘土均從西格瑪Sigma Aldrich 購買；SPEX CertiPrep TCLP溶液貨號(hào)為TCLP-BNA。CRM110 - 100從西格瑪Sigma Aldrich 購買。CRM和配料樣品是通過EDGE和索氏提取得到的。50/50的丙酮/己烷混合物作為萃取溶劑和清洗液。

結(jié)果與討論

EDGE 在5min內(nèi)即可完成沙子、壤土和粘土樣品的萃取，其中包括過濾、冷卻和系統(tǒng)清洗過程。萃取液直接注入到GC-MS中進(jìn)行分析。三種配料土壤樣品的平均回收率與通過索氏提取所得到的結(jié)果相差無幾。表1是沙子/黏土/壤土配料樣品中提取的半揮發(fā)性有機(jī)化合物（SVOCs）的回收率。表2是萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率。

表1 沙子/黏土/壤土配料樣品中提取的半揮發(fā)性有機(jī)化合物（SVOCs）的回收率

表2 萃取液中提取的CRM 110 - 100的回收率